Metalografi adalah gambaran mikro pada permukaan logam yang sudah dipreparasi. Gambaran struktur mikro itu tidak akan terlihat tanpa dipreparasi. Metalografi merupakan pengujian dan pengamatan terhadap strukutur butir suatu logam. Dalam pengamatan secara metalografi dapat diperoleh gambaran struktur butiran suatu logam. Pengujian metalografi harus menggunakan bantuan dari mikroskop optik. Metalografi merupakan disiplin ilmu yang mempelajari karakteristik mikrostruktur suatu logam dan paduannya serta hubungannya dengan sifat-sifat logam dan paduannya tersebut. Permukaan sampel harus benar-benar diratakan agar sampel yang telah dipreparasi dapat terlihat dan tergambar bentuk struktur mikro dari mikroskop sehingga cahaya yang berasal dari mikroskop akan mantul ke mata kita. Oleh karena itu, sebelum dilakukan pengamatan mikrostruktur dengan mikroskop maka diperlukan proses-proses persiapan sampel. Sampel yang akan diuji harus dipreparasi dengan tahap-tahap preparasi spesimen yaitu :
1. Sampling position (proses pengambilan sampel)
2. Cutting (pemotongan sampel)
3. Mounting
4. Grinding
5. Washing
6. Polishing
7. Washing
8. Drying
9. Etching
10. Drying
11. Observasi mikroskopis / makroskopis
2.2.1 Sampling Position (Proses Pengambilan Sampel)
Pemilihan sampel yang tepat dari suatu benda uji studi mikroskopik merupakan hal yang sangat penting. Pemilihan sampel tersebut didasarkan pada tujuan pengamatan yang hendak dilakukan. Pengambilan sampel dilakukan pada daerah yang akan diamati mikrostruktur maupun makrostrukturnya. Sebagai contoh untuk pengamatan mikrostruktur material yang mengalami kegagalan, maka sampel diambil sedekat mungkin pada daerah kegagalan (pada daerah kritis dengan kondisi terparah), untuk kemudian dibandingkan dengan sampel yang diambil dari daerah yang jauh dari daerah gagal. Kalau untuk ukuran butir, pengambilan sampel sebaiknya pada arah longitudinal dan diambil dengan ukuran ¼ lebarnya. Untuk mengetahui penyebab material gagal dilakukan analisis metalografi. Dilakukan pembandingan analisis untuk membandingkan struktur mikro di daerah awal retak, terkena gagal, dan daerah tidak terkena gagal.
2.2.2 Cutting (Pemotongan)
Cutting adalah proses bagian dari pengambilan sampel. Pemotongan yang dilakukan harus tepat dan hati-hati, karena jika tidak maka akan dapat menyebabkan struktur mikro beruba atau rusak. Misalnya pemotongan dengan cara pengelasan. Dalam proses pemotongan pasti terjadi gesekan antara dua logam, yaitu antara logam yang ingin dipotong dengan alat pemotongnya (gergaji). Oleh karena itu, dalam pemotongan harus dijaga jangan sampai adanya gesekan yang dapat menghasilkan panas berlebih agar tidak merusak struktur mikro sehingga diperlukannya coolants. Coolants adalah cairan pendingin. Dalam pemotongan tidak boleh digunakan pemotongan basah, digunakan minyak larut dalam air (a water – soluble oil). Fungsi dari coolants diantaranya adalah:
1. Mencegah karat dari komponen-komponen mesin maupun spesimen
2. Mengurangi kemungkinan kebakaran spesimen
3. Memberikan kualitas potong yang lebih baik (licin, lebih halus)
Pemotongan bisa juga menggunakan alat yang lebih modern yaitu menggunakan cutting disc (wheel sectioning). Cutting disc atau disebut juga piringan yang berputar, terbuat dari silikon karbida, intan, atau aluminium oksida. Dengan cutting disc juga diperlukan cairan pendingin. Penggunaan cutting disc harus sesuai karena silikon karbidanya berbeda-beda yaitu ada silikon karbida untuk material yang kasar, ada juga silikon karbida untuk material yang lunak. Akibat dari pemakaian yang tidak sesuai menyebabkan umur pakai cutting disc pendek dan patah.
2.2.3 Mounting
Pada dasarnya, sampel yang diuji berukuran sangat kecil atau memiliki bentuk yang tidak beraturan sehingga sangat sulit dalam penanganan untuk proses preparasi selanjutnya yaitu grinding dan polishing. Oleh karena itu untuk mudah penangananya atau memudahkan kita memegang benda uji, maka sampel harus dimounting. Proses mounting dilakukan dengan cara menempatkan benda uji dalam suatu media mounting press machine dan ditaburkan serbuk. Serbuk yang digunakan biasanya adalah bakelit. Didalam prosesnya diberi panas dan tekanan agar menjadi satu kesatuan (spesimen) antara sampel dengan bakelit. Adapun kegunaan dari mounting adalah]:
1. Untuk memudahkan kita memegang benda uji atau memudahkan kita preparasi spesimen
2. Untuk mendapatkan kerataan permukaan dari spesimen mounting dimana bahan mounting dikorbankan dan spesimen tetap rata
3. Untuk multiple sampling atau banyak sampel yang dipegang
4. Untuk memperpanjang usia bahan mounting (tidak mudah sobek)
5. Untuk keamanan si penguji dari spesimen
6. Untuk mempermudah proses mikroskopis saat pengamatan
7. Untuk memberi identitas terhadap sampel yang banyak pada parameter yang berbeda
8. Untuk memudahkan dalam penyimpanan
Adapun jenis-jenis bahan untuk mounting adalah ada 3 macam [Tri Djaka, 2009]:
1. Clamp mounting, sampelnya misalnya berupa lembaran-lembaran tipis dengan ketebalan 1 mm, terdapat 10 sampel dibariskan sejajar dan di sisi muka dan belakang diberi logam lain yang berbeda (ukurannya harus lebih besar dari sampel) kemudian dibuat dua buah lubang yang tembus hingga ke belakang. Dan dipermukaannya masing-masing diberi identitas. Kelebihan dari jenis bahan mounting ini yaitu prosesnya sangat cepat, ukuran fleksibel dan dapat dipakai ulang clampnya.
2. Castable mounting, jenis bahan mounting dimana bahan serbuk diberi pelarut dan serbuk itu diletakkan dalam satu tempat dengan dengan spesimen, kemudian dibalik dan bagian permukaan atasnya datar. Contoh serbuknya adalah polister, epoxies (transparan) atau acrylics. Kelebihannya adalah spesimen dengan ukuran besar / kecil dapat dimounting, cetakannya bias digunakan berulang-ulang.
3. Compression mold dimana ukuran diameter tetap, jika berubah maka mesin harus diganti. Jenis material yang digunakan thermosetting dan thermoplastic.
2.2.4 Grinding
Grinding merupakan salah satu tahap preparasi spesimen dimana dalam proses ini dilakukan pengampelasan. Permukaan spesimen hasil dari proses sebelumnya, pasti memiliki permukaan yang tidak rata, terkorosi, terdapat gesekan bahkan porositas. Untuk meratakan dan menghilangkan itu semua maka dilakukan grinding (pengampelasan). Pengampelasan dilakukan dengan ampelas yang ukurannya berbeda-beda yaitu ukuran kertas ampelasnya dikatakan dengan mesh. Pengampelasan dilakukan mulai dari nomor mesh yang rendah (kasar) hingga yang tinggi (halus).
Gambar 1. Mesin Grinding
Pengampelasan dilakukan pada mesin grinding dimana dilakukan dalam piringan berputar dan diberi coolants air. Air berfungsi untuk memperkecil kerusakan akibat panas yang timbul yang dapat merubah struktur mikro sampel dan memperpanjang masa pemakaian kertas amplas. Dengan pengampelasan dapat meratakan dan menghaluskan permukaan sampel dengan cara menggosokkan sampel pada kain abrasif / amplas.
2.2.5 Polishing
Secara metalografi, polishing adalah proses terakhir dari bagian preparasi spesimen untuk mendapatkan permukaan benda kerja yang halus dengan menggunakan mesin poles metalografi yang terdiri dari piringan yang berputar dan didalamnya menggunakan gaya abrasif. Polishing sering digunakan untuk meningkatkan benda kerja tampak mengkilap, halus , mencegah kontaminasi peralatan medis, menghilangkan oksidasi, atau mencegah korosi pada pipa. Dalam metalografi dan metalurgi, polishing digunakan untuk membuat plat rata, membuat permukaan benda kerja bebas dari cacat sehingga memudahkan dalam pemeriksaan mikrostruktur logam dengan mikroskop. Bahan pengisi dalam polishing menggunakan silikon dan paduannya, alumina oksida atau intan. Untuk mencegah oksidasi lebih lanjut, permukaan logam yang dipoles menggunakan wax, minyak atau pernis. Sebelum memasuki proses polishing, ada beberapa metode polishing yang dapat digunakan, yaitu:
1. Mechanical polishing
Proses polishing biasanya multistage karena pada tahapan awal dimulai dengan penggosokan kasar (rough abrasive) dan tahapan berikutnya menggunakan penggosokan halus (finer abrasive) sampai hasil akhir yang diinginkan. Mesin poles metalografi terdiri dari piringan berputar dan diatasnya diberi kain poles terbaik yaitu kain “selvyt” (sejenis kain beludru). Cara pemolesannya yaitu benda uji diletakkan diatas piringan yang berputar dan kain poles diberi air serta ditambahkan sedikit pasta poles. Pasta poles yang biasa dipakai adalah jenis alumina (Al2O3) dan pasta intan (diamond).
2. Chemical-mecanical polishing
Merupakan kombinasi antara etsa kimia dan pemolesan mekanis yang dilakukan serentak di atas piringan halus. Partikel pemoles abrasif dicampur dengan larutan pengetsa yang umum digunakan untuk melihat struktur spesimen yang dipreparasi. Metode ini akan memberikan hasil yang baik jika larutan etsa yang diberikan sedikit tetapi pada dasarnya bebas dari logam pengotor akibat dari abrasif.
3. Electropolishing
Electropolishing disebut juga electrolytic polishing yang banyak digunakan oleh stainless steel, tembaga paduan, zirconium, dan logam lainnya yang sulit untuk dipoles dengan metode mechanical. Metode electropolishing dapat menghilangkan bekas cutting, grinding dan proses mechanical polishing yang digunakan dalam preparasi spesimen. Ketika electropolishing digunakan dalam metalografi, biasanya diawali dengan mechanical polishing dan diikuti oleh etching. Mekanismenya yaitu menggunakan sistem elektrolisis yang terdiri dari anoda (+) dan katoda (-). Spesimen yang dimasukan ke dalam larutan elektrolit asam berada di anoda sedangkan yang berada di katoda adalah logam yang harus lebih mulia dari spesimenya dan harus tahan terhadap larutan elektrolitnya serta tidak boleh larut. Ketika proses, spesimen yang di anoda akan larut karena teroksidasi. Dalam proses ini diberi pengaduk agar logam yang terkikis meyebar merata.
2.2.6 Etching
Etsa merupakan cara untuk mengikis batas butir secara selektif dan terkendali dengan pencelupan ke dalam larutan pengetsa baik menggunakan listrik maupun tidak ke permukaan sampel sehingga detil struktur yang akan diamati akan terlihat dengan jelas dan tajam sehingga struktur bahan dapat diamati dengan jelas dengan menggunakan mikroskop optik. Etsa dengan reagen kimia yang sesuai digunakan untuk menampilkan morfologi fasa susunan dan ukuran butir. Lubang etsa berkaitan dengan orientasi dan efek deformasi plastis. Meskipun lebar batas butir hanya beberapa diameter atomik, batas butir dietsa dengan berbagai bahan. Pada penerangan medan terang, cahaya dari permukaan pantul dipantulkan kembali ke objektif, sehingga tampak terang. Penerangan medan gelap membalikkan efek ini, dan yang terlihat terang adalah batas butir [Smallman, 2000].
2.2.7 Observasi
Pengamatan dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik. Pengamatan ini dilakukan setelah pemolesan hingga tahap pencucian pun telah selesai. Dalam prosesnya kita mengamati gambaran topografi struktur mikro spesimen yang telah dipreparasi menggunakan mikroskop cahaya. Mikroskop cahaya menyediakan gambaran struktur dua-dimensional dengan perbesaran total dari 40x hingga 1250x [Smallman, 2000]. Komponen utama mikroskop cahaya adalah:
1. Sistem penyinaran atau penerangan terdiri dari sumber cahaya dan aperture yang dapat diatur
2. Lensa objektif dan lensa okuler (lensa mata) yang dipasang pada ujung tabung silindris
3. Dudukan spesimen (tetap atau dapat diputar)
